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臺式核磁共振波譜儀這樣操作成效佳

2021-06-24

   臺式核磁共振波譜儀是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的*有力的工具之一,亦可進行定量分析。廣泛應用于物理學、化學、生物、藥學、醫(yī)學、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學等學科。核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調(diào)諧、設置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理,下面分別予以介紹:

  1、放置樣品
  首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
  然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
  將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
  2、核磁共振鎖場
  按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
  3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
  在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
  調(diào)節(jié)勻場時,一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的好位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好,平時不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,很難找到配合。
  4、核磁共振探頭調(diào)諧
  為了獲得高靈敏度,要進行探頭調(diào)諧。通過反復的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率大,反射的功率小。

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